Accurate Time-of-Flight Mass Spectrometer.

 

 

 

 

 TOFMS의 정의 및 특징
 TOF MS는 Time-of-flight mass spectrometer의 약자로서 일반적으로 빠른 질량분석계라고 불러지며
 비행시간이 짧으며 단 시간 내 모든 영역의 질량 스펙트럼을 얻을 수 있고 질량이 작은 분자에서 큰 분자까지
 그 범위가 매우 넓어 고분자분야에서도 쉽게 활용할 수 있으며 질량 교정에 있어서의 계통의 오차가 적으며
 기존의 검출기로 분석할 수 없는 unknown compound의 정확한 정성분석을 할 수 있다는 것이 가장 큰 특징이다.

 

 

 

AccuTOF의 구성

 

 

  1) Ion Source.: ESI. 직교형 방식. Compound 분자를 이온화 시키는 곳.
  2) Ion Transport: 이온원으로 생성한 이온을 고진공을 필요로 하는 analyzer에 효율적으로 옮기는 곳.
  3) Analyzer: Reflectron  Field free region을 통과시키면서 운동에너지를 분석하는 곳.
  4) Detector: Dual MCP 스펙트럼 해석
  5) Data 처리 시스템: Continuous averager. 검출기로부터 전기신호를 디지털화하여 데이터
      시스템으로 취급할 수 있는 형태로 전환시켜 전송하는 곳.

 

 

 

AccuTOF 구성별 특징

 


4-1) Analyzer : Linear mode와 Reflector mode가 있는데 Sensitivity가 좋은 Linear 보다 Resolution이
       좋은 Reflector mode 채용. 비행시간이 길어 분자량의 분리도가 좋다.

4-2) Dual MCP : Reflector의 단점인 intensity가 약한 것을 방지하기 위하여 Dual MCP 채용하였다.
        Dual MCP는 평면적이 넓어 이온을 많이 입수 할 수 있으며 이는 감도에 영향을
       주며 기존의 PMT 방식은 증폭을 시키는 시간이 필요하기 때문에 측정되는 시간이
       느리지만 MCP는 평면형 채널내로 빠른 시간 안에 transport할 수 있어 응답 속도가 매우 빠르다

4-3) 데이터 수집장치 : TDC(old type) 방식이 아닌 ADC(Averager) 방식 채용.
        TDC의 경우 Start Pulse로부터 각 stop Pulse까지의 시간을 측정하여 리스트를
        memory에 보내기 때문에 dead time이 발생하여  1회 비행사이클로 같은 시각에 2개
        이상의 이온이 검출기에 도달해도 1개 밖에 카운트되지 않기 때문에 정확한 데이터를
        얻을 수 없으나 ADC 방식의 경우는 연속적으로 data를 받아들여 즉 증폭기로부터 얻은
        신호를 디지털 변환기로 변환되어 본질적인 통계 보정이 필요가 없고 정확 하기 때문에
        신뢰할 수 있는 data 획득 할 수 있다.

4-4) Isolation valve : Ion source 교환시 isolation valve를 잠그면 analyzer 부분은 vacuum
        상태로 유지되어 ion source를 교환 후 짧은 시간(15분)내에 재 진공 상태를 유지 할 수
        있기 때문에 빠른 restart가 가능하다. 핸들링하기 쉽고 오염을 방지 한다는 장점이 있다.
        타사모델의 경우 isolation valve가 없고 AccuTOF-LP의 경우 standard 구성이다.

4-5) Ion source 가 다양하기 때문에 다양한 application 적용 가능 – ESI(std.), APCI,
        Dual ESI, Corona ESI, Cold spray, CE-MS, IC-MS, APMALDI, DART

 

 

 

 

각 Ion source의 종류와 특징

 

5-1) ESI 기본구성으로서 multi charge 발생 가능

5-2) APCI – 전자, 반도체 제품의 RoHS (Restriction of the use of
        certain hazardous substances in electrical and electronic
        equipment) 적용 가능

 

5-3) Dual ESI – Main ESI sprayer 외에 sub ESI sprayer가 달려 있고
        Internal std.나 다른 샘플을 동시에 분석할 수 있고 특히, 단백질
        같은 샘플 분석시 이온화가 잘 되는 형태로 만들기 위해 산 첨가시에 사용

5-4) Corona ESI – ESI와 APCI ion source를 하나의 형태로 만들어 ion source의
        탈 부착 없이 선택적으로 사용 가능하지만 sensitivity는 약간 떨어진다.

5-5) Cold spray – 낮은 온도에서 기화되거나 온도에 쉽게 분해되는 샘플
        등을 분석시 사용, Grignard reagent나 촉매분석에 적용 가능

 

5-6) IC-MS – 현재 일본에서 Dionex사와 연구 개발중이고 이온가이드의
        전압을 0~2500V까지 조절가능 하기 때문에 유기산 및 아민류의 낮은
        분자량 측정 가능

 

5-7) APMALDI – 기존의 MALDI ion source는 진공상태에서 이온화를
        하지만 APMALDI는 대기압하에서 이온화를 하기 때문에 약한 결
        합의 sulfated peptide나 phosphorylated peptide의 분석에 효과적
        이다. 단, 5,000이하의 분자량만 측정 가능 

 

 

 

 

 

 

 
 Direct Analysis in Real Time 시료의 전처리 없이 빠른 시간에 분석 가능한 시스템.
 가스가 이온소스로 들어가 처음에 높은 전압의 전기적인 방출에 노출되면 전자, 전하를
 띤 입자, 활동적인 원자 또는 가스분자가 되는데 Electrode를 통하여 전자가 제거된 활
 동적인 가스만 나오게 된다. 이때, 가스(He)의 에너지는 19.8eV이어서 상대적으로 낮
 은 12.6eV의 공기중의 물 분자들과 결합하면서 샘플을 이온화 시킨다. 이를 이용하여
 전 처리가 어려운 샘플들을 특별한 전처리 없이 이온소스 앞에 샘플을 그대로 갖다 대
 는 것만으로 분석이 가능하다.
 DART는 극성에서 비극성의 물질들까지 이온화가 가능하고 가스, 액체 또는 고체의 샘
 플도 빠른 시간 내에 분석을 할 수 있고 heat 온도에 영향이 있거나 샘플을 녹일
 solvent가 없는 경우에도 적용 가능하다.
 접착제의 첨가제, 타이어 고무, 콘크리트, 지폐 또는 머리카락중의 마약 성분, 다양한 형태의 drug,
 TLC등 폭 넓은 분야에 활용할 수 있어 앞으로의 기대가 크다.

 

 

 

샘플대상과 검출대상

 

1. 종이, 필름, 과일, 야채, 음료, 육류 체액, 피부, TLC, 아스팔트, 피복등.
2. 약품, 합성물질, 색소, 농약, 악취성분, 마약, 각성제등

 

 

Application

1. 지폐에 부착된 미량의 마약.
2. 의복에 부착된 미량의 니트로 글리세린.
3. 오수중의 미량의 폭약.
4. 콘크리트 덩어리에 부착된 미량의 신경가스.
5. 각종 의약품(정제, 캅셀) 내의 약효성분.
6. TLC plate 이용한 분석: 합성 중 산물확인.
 * 주요고객: 미국-화이자, FBI, P&G, 일본-관세청, 국립의학연구소